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真空冷凍干燥機的操作使用介紹
點擊次數:121 更新時間:2026-03-19
一、開機前準備
環境檢查
放置在平整、通風、無陽光直射處,遠離熱源、腐蝕性氣體。
環境溫度一般要求10~30℃,相對濕度≤70%。
設備檢查
檢查冷阱、機箱內無積水、無異物。
確認真空泵油位在視鏡中線附近,油色清亮,無乳化、發黑。
檢查密封圈、閥門、管路無破損、漏氣。
排水閥關閉,電源、地線連接可靠。
樣品預處理(關鍵)
樣品需完全凍結(-20℃或-80℃預凍),呈固態,不可半融狀態上機。
分裝盡量薄、均勻,利于升華;避免過厚、結塊。
瓶裝樣品不要裝太滿,防止噴樣、起泡。
二、開機與預冷
接通總電源,打開主機電源開關。
啟動制冷系統,設定冷阱溫度(常用-45℃~-80℃,按物料要求)。
等待冷阱溫度降至設定值并穩定(一般需30~60min)。
打開真空泵,先開前級泵(旋片泵),待真空度下降后再開羅茨泵(如有)。
觀察真空度變化,確認系統無明顯漏氣。
三、裝樣與開始凍干
冷阱溫度達標、真空穩定后,快速將預凍好的樣品裝入干燥倉。
關閉倉門,均勻壓緊,保證密封。
開啟真空閥,使干燥倉與冷阱連通,開始升華干燥。
按工藝設置:
升華階段:低溫、高真空
解析干燥階段:適當升溫,去除結合水
全程觀察:
真空度是否正常(通常10~100Pa)
冷阱是否結霜均勻
樣品是否融化、噴瓶、塌陷
四、凍干過程監控要點
真空度突然升高:可能漏氣、樣品融化、密封圈失效。
真空度抽不下去:泵油乳化、管路漏、冷阱除霜不徹底。
樣品塌陷/融化:升華過快、溫度過高、預凍不充分。
大量水汽進入冷阱:冷阱能力不足或除冰不及時。
五、凍干結束與取料
先關閉真空閥,隔離干燥倉與冷阱。
緩慢打開放氣閥,向倉內放入干燥氮氣或潔凈空氣破真空。
禁止快速放氣,防止樣品吹飛、污染。
待真空歸零后,打開倉門,迅速取出樣品并密封保存。
樣品需避光、防潮、低溫保存。
六、關機與清潔
先關閉真空泵,再關閉制冷。
待冷阱自然升溫至0℃以上,打開化霜/排水,排出融水。
用無塵布擦拭倉內、隔板、密封圈,去除水汽與雜質。
清潔真空泵:
定期更換泵油(一般500~1000小時或油乳化即換)。
清理氣鎮閥、排氣過濾器。
長期停機:
排空積水,擦干內部。
泵內注入新油封存,倉門微開保持通風。
七、日常維護要點
每次凍干后必須除霜,否則影響制冷與真空。
密封圈定期涂抹硅脂,保持彈性與密封。
冷阱嚴禁用尖銳工具鏟冰,防止劃傷。
真空泵避免空轉、頻繁啟停。
發現異常噪音、過熱、漏油、漏氣立即停機檢查。
八、安全注意事項
操作時佩戴手套、護目鏡,防止凍傷。
嚴禁在真空狀態下強行開門。
易燃易爆、腐蝕性樣品不可直接凍干。
電氣部分保持干燥,禁止用水沖洗主機。
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